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高速応答熱電対、リフロー装置、その他温度計測機器の製造販売

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ペンダントドロップ法による表面張力測定原理Surface tension measure

測定原理

液体をキャピラリーチューブより少量ずつ連続的に滴下しますと、
以下の写真の通りの形状となります。(右側の突起は熱電対線です)


溶融はんだの表面張力測定の様子

溶融はんだの場合、大きな表面張力があり通常下記の形状になります。
溶融はんだを少しずつ吐出しますと、玉ころ部の重さmgが、ネック部の表面張力による保持力lγを上回った瞬間、ネック部でちぎれ落下します。この時の重さを化学天秤で測定します。従いまして、測定は連続的に行えます。数十回のデータの平均値をとることで、より精度を向上することができます


「溶融はんだの表面張力測定について」

従来、多くの表面張力測定データが報告されていますが、どちらかといいますとこれらのデータは大変古いものも多く、又空気中における測定データはバラツキが大きいのが特徴です。
実は大気中では(フラックスレスの場合)、通常溶融はんだの表面張力は一瞬しか存在しません。というのも表面張力は液体の表面に存在するのですが、溶融はんだは空気中に出されますと一瞬のうちに表面が酸化されてしまい、表面はSnOの固形物で覆われてしまいます。実際、N2雰囲気中のセシルドロップ(一滴の溶融はんだ)が、セル内へ空気を注入した瞬間表面張力を失い(丸くなろうとする力を失い)、まん丸に近い形状から、やや平べったい形状へと劇的に変化します。この光景を観察しましたが、米粒程の大きさですが全く圧倒される衝撃を受けます。過去の空気中における測定データは表面張力の大小を論じているつもりでも、実際は表面張力の有無を論じていたのかもしれません。このことから、溶融はんだの真の表面張力を求めるには少くとも連続的に無酸化状態の溶融はんだが吐出され、これを測定するのでなければ真の表面張力を測定できないことは明らかです。この逆に、既に酸化膜を有するはんだを無酸素雰囲気中に置き、徐々に昇温していくと、ある温度でこの溶融はんだ表面の酸化膜が溶融はんだ内部へ取り込まれ、表面の固体酸化膜が消失し、真の表面張力が現れます。(参考文献下記参考)このことに気づかず、窒素雰囲気中で表面張力を測定すると、測定温度により大きくデータが異なります。
いずれにせよ再言しますが、溶融はんだの表面張力を測定するには少なくとも連続的に無酸化状態の溶融はんだが吐出される測定装置でなければ真の表面張力を測定することは出来ません。

実験装置
See through型で温度・雰囲気を調節できる加熱装置です。


ほぼ完全な窒素雰囲気中で酸化膜を有するはんだを徐々に昇温した場合、
以下の(a)から(b)へと変る温度を求めています。
即ちこの温度において表面の酸化膜が溶融はんだの内部へ取り込まれたのです。


図2 Photographs showing the shape change of a fluxless molten solder when the initial oxide layer is dissolved on heating, (a) before and (b) after the dissolution of the initial oxide layer on heating.

下の表は酸化膜が溶融はんだの内部へ取り込まれる温度&雰囲気条件です。Sn0.7Cuは融点が高いにもかかわらず、低酸素雰囲気中(100ppm)ではSnAgCuよりも、より低温度で表面酸化膜が消失し、フラックスレスにもかかわらず Au/Ni にぬれ広がります。Pbフリー化で現在はSnAgCuが最有力ですが、Agの公害性が問題となった場合、条件付(O210~100ppm)ですが代替となる可能性を暗示しています。実際ノートン社ではフロー、リフロー共安価なSnCuを使用しています。融点とぬれ温度は条件により必ずしも比例関係ではありません。




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